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COD测试方法

2011-12-28

  COD测试方法

  1、适用范围

  本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。

  本标准对未经稀释的水样,其 COD 测定下限为 15 mg/L,测定上限为 1000mg/L,其氯离子浓度不应大于 1000mg/L。

  本标准对于化学需氧量(COD)大于 1000mg/L 或氯离子含量大于 1000mg/L 的水样,可经适当稀释后进行测定。

  2、规范性引用文件

  本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。

  GB/T 6682

  分析实验室用水的规格和试验方法

  GB/T 11896

  水质

  氯化物的测定

  硝酸银滴定法

  化学需氧量(COD)测定仪

  3、术语和定义

  下列术语和定义适用于本标准。

  化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于 1mol 氧(1/2 O)。

  4、原理

  试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定 COD 值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L,在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD 值。

  5、试剂和材料

  本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

  5.1 水应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。

  5.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。

  5.3 硫酸溶液:(1+9)。将 100mL 硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中,搅拌混匀,冷却备用。

  5.4 硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸(5.2)中,静置 1d~2d,搅拌,使其溶解。

  5.5 硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液(5.3)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存 6个月。

  5.6 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。

  5.7 重铬酸钾标准溶液

  5.7.1 重铬酸标准钾溶液:c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。

  将重铬酸钾(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 24.5154g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入100mL 硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存6 个月。

  5.7.2 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L

  将重铬酸钾(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入100mL 硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。

  5.7.3 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.120mol/L。

  将重铬酸钾(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 5.8837g 重铬酸钾(5.6烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。

  5.8 预装混合试剂

  5.8.1 在一支消解管(7.1)中,按表 1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。

  5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂, 用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液(5.5),按照(5.8.1)方法进行。

  5.8.3 预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存1 年。

经典工程案例